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缩聚反应在150℃到340℃温度下进行。起始反应温度要低，以免损失对苯二酚，并减少副反应。然后缓慢升温，聚合物溶解在溶剂中，反应在320℃下进行完全。
聚合物分子量取决于二氟二苯甲酮和对苯二酚的摩尔比。两者通常为等摩尔比，若前者稍过量，则聚合物含有氟端基。氟端基比酚端基的热稳定性更好。
碱金属碳酸盐通常为碳酸钾和碳酸钠的混合物，用量是1mol对苯二酚至少有2mol（碱金属碳酸盐相应于一个轻基至少对应一个碱金属原子）。若碱金属碳酸盐与对苯二酚的比值过低，则聚合物呈脆性；若比值过高，则会引发一系列副反应而影响产品性能。
缩聚反应在带有搅拌装置的不锈钢反应器中进行。将原料二氟二苯甲酮、对苯二酚及溶剂二苯砜（量约为二氟二苯甲酮的2到3倍）加入聚合反应器中，通氮气并加热升温至180℃，加入无水碳酸钾碳酸钠的混合物，升温至200℃保温1h，然后再升温至250℃保温15min，终升温至320℃ 保温2.5h。反应物从反应器中放出，经冷却后至滞留罐。聚合物与无机盐、氟化钠、氟化钾、二苯砜一起结晶析出。反应中生成的二氧化碳与氮气经冷凝后放空。
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